氮化硅材料中碳硫氧氮元素含量如何分析

   氮化硅是一种硬度高、结构稳定、热膨胀系数小，抗氧化和抗侵蚀性能非常好的集优良热学和化学性能为一体的陶瓷材料，基于高纯氮化硅粉末研制出的高导热氮化硅基板材料、防热透波氮化硅复合材料、高强绝缘氮化硅材料、高强耐磨氮化硅材料、高硬增韧氮化硅材料等系列产品，可广泛应用于航空、光伏、芯片电子、精密轴承等行业。

　　烧结过程中在氮化硅原料粉中加入少量的烧结助剂，有利于形成液相，促进颗粒间扩散和粘结，进而形成高致密化氮化硅坯体，增强氮化硅陶瓷的耐腐蚀性能和高温力学等性能。但是烧结助剂的添加，也会引入C,S,O,N,Fe Al,Ca及游离硅等元素。控制适当的碳硫氧氮含量，对氮化硅陶瓷的烧结致密性、机械强度、抗腐蚀能力、热膨胀系数和介电性能起着决定性的影响。因此，精准检测原材料中碳、硫、氧、氮元素，对企业生产加工过程中产品质量控制都有着重要的意义。目前使用碳硫仪和氧氮氢分析仪测试氮化硅中碳和氧氮的含量是行业内的主流方法。（如对下图所列碳硫仪、氧氮氢分析仪感兴趣可联系：18502066696）

表1高频红外碳硫分析仪工作参数

表2 氧氮分析仪工作参数

如对碳硫分析仪、氧氮氢分析仪有需求可联系：18502066696

3.1、实验仪器及试剂

3.1.1 高频红外碳硫分析仪；

3.1.2 氧氮分析仪；

3.1.3 陶瓷坩埚（碳硫仪用）若干；

3.1.4 石墨坩埚（氧氮仪用）若干；

3.1.5 电子分析天平（精确到0.0001g）；

3.1.6 工业纯氮气（动力气）、氧气（99.5 %）、高纯氦气（99.999 %）；

3.1.7 钨助熔剂、铁粉、镍箔、镍囊；

3.1.8 碳硫标样： 标样编号：机字95-002，碳标准值为：0.308%，硫标准值为：0.031%；

3.1.9 氧氮标样：标样编号：JCRM R008，氧标准值：1.56%；氮标准值为：38.46%。

可根据材料提供全套标准物质和溶液，也可根据要求定制

3.2 碳硫含量测试

      准确称取0.0500g（精确到0.0001g）试样于陶瓷坩埚中，分析天平自动读取重量后，加入约1.5g钨助熔剂，0.5g铁助熔剂，置于仪器坩埚托上，通氧燃烧测试。

3.3 氧、氮含量

   准确称取0.0300g（精确至0.0001 g）试样，包裹于镍囊中，直接投样分析测试。

4.1 碳硫含量测试数据

4.2 氧氮含量测试数据

   由表4可知，标样和样品中碳、硫、氧、氮测试结果、标准偏差与实际数据对比：测试结果准确、重现性好，数据稳定。因此，采用本方案在试验方法、仪器精密度和稳定性上，均能很好地满足该氮化硅企业在碳元素、硫元素、氧元素和氮元素日常检测需求。