仪云科技为氮化硅行业客户提供材料中碳氧氮含量检测的解决方案

氮化硅(Si₃N₄)陶瓷具有优异的耐高温、高硬度、强度高、耐磨损、热膨胀系数小、导热系数大、抗热震性好以及密度低等一系列优点，产品广泛应用于精细化工、环保工程、航空航天、锂电池正负极材料、微电子和半导体、光学、高温工业窑炉等领域，具有极为广阔的应用前景。

氮化硅在烧结过程中会出现α→β 相变，这一相变属于结构重建型，必然存在化学键的断裂和生成。对于氮化硅材料而言，高能共价键在烧结过程中是一个不利因素，Si-N共价键的存在导致原子扩散系数比较低。在氮化硅原料粉中加入少量的烧结助剂，有利于形成液相，促进颗粒间扩散和粘结，进而形成高致密化氮化硅坯体，增强氮化硅陶瓷的耐腐蚀性能和高温力学性能。烧结助剂的添加，则会引入C,N,O,Fe Al,Ca及游离硅等元素。控制适当的碳氧氮含量，对氮化硅陶瓷的烧结致密性、机械性能和介电性能也有着决定性的影响。因此，精准检测材料中碳、氧、氮元素，对企业生产加工过程中产品质量控制都有着重要的指导意义。

本文采用高频红外碳硫仪和氧氮分析仪检测，参照GB/T16555一2008 规定的方法，对某氮化硅精密陶瓷企业的样品进行碳、氧、氮元素分析，测试结果准确、稳定性高，仪器操作便捷，完全可以胜任于该客户日常生产过程中碳、氧、氮含量检测与分析。

1、实验仪器及试剂

1.1   高频红外碳硫分析仪；

1.2   氧氮分析仪；

1.3   陶瓷坩埚（碳硫仪用）若干；

1.4   石墨坩埚（氧氮仪用）若干；

1.5   电子分析天平（精确到0.0001g）；

1.6   工业纯氮气（动力气）、氧气（99.5 %）、高纯氦气（99.999 %）；

1.7   钨助熔剂、铁粉和镍囊；

1.8   碳标样：    标样编号：YSBC37112-09，碳标准值为：0.125%。

1.9   氧氮标样：   标样编号：KED1025，氧标准值：0.91%。

标样编号：ED103，氮标准值为：55.6%。

如有更多仪器耗材和标样需求请见下图：

2、仪器参数设置

表1 高频红外碳硫分析仪工作参数

表2 氧氮分析仪工作参数

目前使用碳硫仪和氧氮氢分析仪测试氮化硅产品中碳、氧、氮的含量是行业内的主流方法，如下图：（适配市面上常见碳硫、氧氮氢分析仪产品！如需购买碳硫、氧氮氢分析仪请咨询18502066696微信同号。）

3、实验步骤

3.1 碳含量

准确称取0.0500g（精确到0.0001g）试样于陶瓷坩埚中，分析天平自动读取重量后，加入约1.8g钨助熔剂，置于仪器坩埚托上，通氧燃烧测试。

3.2 氧、氮含量

准确称取0.0300g（精确至0.0001 g）试样，包裹于镍囊中，直接投样分析测试。

4、实验数据

4.1 碳含量测试数据

4.2 氧氮含量测试数据

4.3 样品碳含量释放曲线

1号Si₃N₄碳释放曲线：

4.4 样品氧氮含量释放曲线

①Si₃N₄氧释放曲线：              氮释放曲线： 氮释放曲线：

②Si₃N₄氧释放曲线：                  氮释放曲线：

5、结论

    根据本次样品碳、氧、氮结果和释放曲线与客户提供的样品实际数据对比可知：测试结果准确、重现性好，数据稳定。

因此，仪云科技提供的方案在试验方法、仪器精密度和稳定性上，均能很好地满足该氮化硅企业在碳元素、氧元素和氮元素日常检测需求。